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  • 雜質(zhì)分離方法開發(fā)過(guò)程首先來(lái)看看需要分離的三個(gè)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式:01分析目的要求開發(fā)一種合適的分析方法,使上述3種化合物在濃度1.0mg/mL的情況下分離度大于1.50。開始方法開發(fā)之前,第一件該做的事是什么呢?當(dāng)然是去了解這幾個(gè)物質(zhì)的性質(zhì),盡可能的得到有關(guān)這些物質(zhì)的信息,這樣可以為后面工作節(jié)省最多的時(shí)間。而對(duì)這三個(gè)物質(zhì)得到的信息大致如下:三種物質(zhì)極性比較強(qiáng),水溶性比較好,在常規(guī)C18色譜柱保留太弱,基本上與溶劑峰重疊。結(jié)構(gòu)式上主要是官能團(tuán)的差異,分別為-NH2,-Br,-COOH,差異性很大。綜合考...

    1-12 2023

  • 高效液相色譜中溶劑與檢測(cè)器的兼容性在高效液相色譜中,溶劑是指用于制備流動(dòng)相、溶解和輸送樣品的溶液。流動(dòng)相是影響HPLC的性能的主要因素,它的性質(zhì)必須滿足HPLC測(cè)試的嚴(yán)格要求。在選擇溶解樣品的溶劑和其他與制備樣品有關(guān)的溶劑時(shí),同樣也需考慮這些溶劑的性質(zhì)與檢測(cè)器的兼容性。01UV檢測(cè)器在樣品的檢測(cè)波長(zhǎng)下,所選流動(dòng)相的吸光度最好是A因?yàn)樗诖笥诘扔?00nm波長(zhǎng)都無(wú)紫外吸收,所以含水流動(dòng)相的吸光度,等于純?nèi)軇┑奈舛瘸艘粤鲃?dòng)相B溶劑的體積分?jǐn)?shù)φ。例如,在215nm波長(zhǎng),當(dāng)B為以下各種不同溶劑時(shí),含有25%B溶劑的...

    1-12 2023

  • GPC1800助力“土壤三普”時(shí)隔43年,第三次全國(guó)土壤普查重磅開啟(以下簡(jiǎn)稱土壤三普)。其中,土壤污染狀況調(diào)查或作為此次普查中至關(guān)重要的一環(huán)。土壤污染物來(lái)源極其廣泛,主要包括來(lái)自工業(yè)和城市的廢水和固體廢棄物、農(nóng)藥和化肥、牲畜排泄物、生物殘?bào)w以及大氣沉降物等。一般可分為無(wú)機(jī)污染物和有機(jī)污染物。依據(jù)此前公布的相關(guān)文件顯示,土壤有機(jī)污染物主要包含下表種類:總石油烴(TPHC10-36)、酚類化合物、多環(huán)芳烴(PAHs)、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多氯聯(lián)苯(PCBs)這些都是土壤中半揮發(fā)有機(jī)化合物(SVOCs),具有毒性...

    1-11 2023

  • 食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定01適用范圍●適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品中N-亞硝胺的測(cè)定。(本實(shí)驗(yàn)樣品為魚肉、豬肉)參考標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.26-xxxx食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定(征求意見稿)第二法QuEchERS--氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》02提取步驟●精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管,加入5mL水,準(zhǔn)確加入10mL乙腈,渦旋振蕩2min,置于-20℃冰箱冷凍20min,加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉,渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機(jī)中,9...

    1-10 2023

  • 飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測(cè)定01適用范圍●適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和添加劑預(yù)混合飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用配合飼料)參考標(biāo)準(zhǔn):《農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第316號(hào)-6-2020飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測(cè)定高效液相色譜法》02提取步驟●稱取2g樣品,精確至0.1mg,置于50mL離心管中,加入2mL水,準(zhǔn)確加入20mL乙腈,渦旋1min混勻,超聲提取30min,期間用手振搖數(shù)次,超聲后,離心管中加入QuEChERS鹽析劑,渦旋1min,于10000r/min離心10min,取上清液,備用。03...

    1-9 2023

  • 令人討厭的“緩沖鹽”在配置流動(dòng)相時(shí),我們經(jīng)常會(huì)遇到配置的緩沖鹽需要調(diào)節(jié)pH。那么為什么會(huì)出現(xiàn)這種情況呢。正所謂“存在即合理”,那么就對(duì)此來(lái)探究一下吧。1.pH和緩沖鹽pH一般指的是氫離子濃度,是表示氫離子濃度的一種方法。它是水溶液中氫離子濃度的常用對(duì)的負(fù)值。一般稱為“pH”或“pH值”。緩沖鹽是指對(duì)pH有緩沖能力的鹽,能夠讓pH維持在一個(gè)恒定的數(shù)值。在液相色譜分析中最常見的就是磷酸鹽,甲酸鹽以及醋酸鹽。2.常見的流動(dòng)相2.1酸:甲酸:一般的使用濃度在1%以下,有揮發(fā)性,一般現(xiàn)配現(xiàn)用。乙酸:酸性較...

    1-9 2023

  • SPE部分常見問(wèn)題及解決方法固相萃取,簡(jiǎn)稱SPE,是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取柱和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái),主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過(guò)程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。在實(shí)驗(yàn)當(dāng)中,使用SPE的過(guò)程中常常會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題,如回收率、流速、極性等問(wèn)題。而具體問(wèn)題需要具體分析,因?yàn)槊鎸?duì)不同實(shí)驗(yàn),各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)技術(shù)、環(huán)境及時(shí)間都是不一樣的,這也導(dǎo)致問(wèn)...

    1-6 2023

  • 蜂產(chǎn)品中喹諾酮類藥物多殘留的測(cè)定01適用范圍●適用于蜂蜜和蜂王漿中惡喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西諾沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩諾沙星、洛美沙星、培氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、達(dá)氟沙星、馬波沙星、氟羅沙星、加替沙星、奧比沙星和司帕沙星單個(gè)或多個(gè)藥物殘留量的測(cè)定。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用蜂蜜)參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31657.2-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)蜂產(chǎn)品中喹諾酮類藥物多殘留的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》02提取步驟●蜂蜜:取試料2g(準(zhǔn)確至±0.02g),于50mL聚丙烯離心管中,加磷酸鹽緩沖液20...

    1-6 2023

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